• 北京普瑞分析儀器有限公司
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    氣相色譜儀的構造及應用

    一、氣相色譜儀的工作原理 
    1.1色譜法: 俄國植物學家茨維特于1903年在波蘭華沙大學研究植物葉子的組成時,用碳酸鈣作吸附劑,以石油醚為洗脫植物色素的提取液,把干燥的碳酸鈣粉末裝到一根細長的玻璃管中,然后把石油醚萃取液,倒到管中的碳酸鈣上,萃取液中的色素就吸附在管內上部的碳酸鈣里,在管內的碳酸鈣上形成三種顏色的色帶,這就是色譜法的開端。并由此引出三個概念: 
    ①色譜過程中攜帶待測組分向前移動的物質稱為流動相。 
    ②在色譜分離中固定不動、對樣品產生保留的一相稱為固定相。
    ③不同色素由于運動速度不同產生的色帶成為色譜。
    2.1本質:
    色譜過程的本質是待分離物質分子在固定相和流動相之間分配平衡的過程,是一種物理化學分析方法,它利用不同溶質(樣品)與固定相和流動相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別,當兩相做相對移動時,各溶質在兩相間進行多次平衡,使各溶質達到相互分離。
    二、氣相色譜的構造
    2.1外部氣源系統(動力-流動相)
    第一,在功能方面氣體可以分為載氣和輔助器,載氣一般采用惰性氣體比如氮氣、氦氣、氬氣,根據不同的檢測器還要配備不同的輔助氣供其燃燒、電離等。
    第二,氣源供應設備,一般都是鋼瓶和氣體發生器,載氣對色譜至關重要,必須保證持續不斷并且高純度才能保證色譜儀的分析功能。一般氣瓶總壓力下降到200-300psi就要更換氣瓶,保證氣體的純度。
    2.2氣相色譜儀(分離物質、固定相;產生信號、檢測器)
    作為氣相色譜最關鍵的部分,一個色譜儀可以分為三個功能系統,進樣口、色譜柱,檢測器。進樣口分為液體進樣口和氣體進樣口,氣體進樣口比較簡單,當樣氣被輸入進去后它通過氣體進樣閥控制進樣量。液體進樣口比較復雜,液體樣品進入后被加熱的進樣口瞬間氣化,所以液體進樣口又稱氣化室。其溫度一般在150-300度,高溫既可以使樣品氣化,又可以使樣品殘留更少但同時要避免溫度過高使樣品熱裂解。
    色譜作為一種分離分析方法,起到分離作用的色譜柱是色譜系統的核心,在實驗流程中起到固定相的作用,色譜柱一般為毛細管柱。
    毛細管柱(開口柱)的優點是柱滲透性好、能通過高速載氣進行快速分析;柱效高;樣品用量少;易實現氣相色譜-質譜聯用。但其柱容量小、最大允許進樣量小。它通過控制溫度、流速等條件以管壁上的附著物質對氣體樣品不同的截留能力來達到分離物質的目的。
    檢測器:它的作用是將色譜柱分離后的樣品進行定性定量的分析,產生信號傳輸給計算機工作站。不同的檢測器原理不同,以兩種常見的檢測器為例:
    FID是最常用的檢測器,它的原理是化合物在氫氣中燃燒電離,產生電子、離子被檢測器收集后產生電信號,傳輸到計算機。它對大多數有機物是有響應的。
    ECD是放射性離子化檢測器的一種,它是利用放射性同位素的衰變能量轟擊載氣,使載氣電離成正離子和自由電子,在電場的作用下離子和電子做定向移動,但是電子移動速度比離子快的多,所以正離子和電子的復合機率很小,它們的定向移動就形成了基流,當載氣帶有微量的電負性組分進入離子室時,親電子的組分,大量捕獲電子形成負離子或帶電負分子。因為負離子(分子)的移動速度和正離子差不多,正負離子的復合機率比正離子和電子的復合機率高 100 倍左右,導致基流下降,這時就會出現一個負極性的電信號,因此,通過 ECD被測組分在數據處理上出現負峰,但一般經過處理顯示正峰。
    2.3計算機+氣相色譜工作站(儀器控制、數據分析與存儲)
    首先需要一個與色譜儀適配的計算機,二者通過局域網連接,在計算機上安裝相應的色譜工作站,首次使用需要配置好儀器。
    測樣前儀器設置:
    ①建立檢測方法
    ②建立數據處理方法
    工作站下設兩個子系統,分別為控制儀器參數的聯機程序和接收、處理信號的脫機程序。
    三、測樣操作流程(Agilent 7890B)
    1、打開外部氣路氣源,保證儀器內各項流動相穩定,避免損傷。
    2、打開色譜儀,確認開機情況。
    3、打開計算機工作站,首次使用需要將計算機與GC進行局域網連接,連接后依次啟動聯機、脫機程序,在聯機程序調用檢測方法,在脫機程序調用數據處理方法。
    4.在聯機程序-儀器-設置安捷倫參數查看儀器參數,等待色譜儀參數就緒(實際值=設定值),并在運行控制-樣品信息中輸入樣品信息和信號保存目錄,一切就緒后開始測樣。使用針管從進樣口打入氣體,摁下GC儀器操作板的start按鍵。
    5.在脫機程序內導入信號,識別峰,進行數據處理。
    .測樣完成后進行色譜柱老化(1~2小時)、降溫(70℃以下)、關機(順序為色譜儀、外部氣路、計算機)。

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