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    工業用氟代甲烷類純度的測定氣相色譜法

    1 適用范圍 :
    本標準適用于工業用氟代甲烷類一氟三氯甲烷(F11)、二氟二氯甲烷(F12)、二氟一氯甲烷(F22)的組分分析。F11、F12、F22 的純度不低于 99.0%。
    2 方法原理:
    氟代甲烷試樣的氣體或液體氣化后通過色譜柱,使欲測定的諸組分分離,用熱異檢測器加以檢測,并從得到的各拖尾峰(tailing peak)。前者少見。>色譜峰以面積歸一化法計算百分含量。
    3 材料與試劑
    3.1 載氣:氫氣,純度大于 99.5%。
    3.2 載體:色譜硅膠,粒度 60~80 目或 80~100 目。
    3.3 固定液:β·β'-氧二丙腈,色譜純。
    3.4 溶劑:丙酮,(分析純)。
    4 儀器
    4.1 GC-7800 型氣相色譜儀,配有熱導檢測器(以氫氣作載氣)
    4.2 進樣器:微量注射器,容量 10~25μl。注射器,容量 1~5ml。
    4.3 色譜柱管:柱長 2~3m、內徑 3~4mm 的不銹鋼管。
    5 操作步驟
    5.1 固定相:稱取β·β'-氧二丙腈 1g 置于燒杯中,用丙酮溶解,然后加入色譜硅膠 20g,攪勻,置紅外燈下,在經常攪拌中烘干備用。
    5.2 色譜柱的裝填及裝入量:將色譜柱管的一端用少許玻璃棉或銅網堵塞,并將該端與抽氣系統連接,在輕輕的振動下,將固定相從另一端通過漏斗裝入色譜柱。裝填量約 4g/m。
    5.3 色譜柱的老化:在通入載氣下升溫至 60℃,老化 8h。
    5.4 分析條件:分析條件必須選用對所用儀器最合適的條件,以得到合適的分離度。
    分析條件如下:
    GB7375-87表
    樣品種類 F11 F12 F22
    儀器:GC-7800 型氣相色譜儀
    檢測器:熱導檢測器
    色譜柱:長 2m、內徑 3mm 不銹鋼柱
    固定相:上海試劑廠硅膠(80~100 目);β·β'-氧二丙腈=100:5
    填充量:3.9g/m
    溫度設定:柱室50℃檢測器 100℃  汽化室100℃

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