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    用氣相色譜法測定洗油的主要組分

    洗油中富含β-甲基萘、α-甲基萘、喹啉、聯苯、苊、氧芴、芴等寶貴的有機 化工原料,目前主要用于吸收煤氣中的苯類化合物。洗油組分的定性和定量測定 可以為洗油的分離精制和深加工提供科學依據,因此準確快速地測定洗油中的主 要組分顯得尤為重要。然而洗油中既含有中性組分,又含有極性較強的酸、堿性 組分,同時測定洗油中的多種組分比較困難。國內外關于洗油組分的測定多是針 對洗油中一種或多種,且步驟繁瑣,價格昂貴,針對洗油中的主要組分的同時測 定還未見報道。本文采用毛細管柱氣相色譜,通過程序升溫的方法同時測定洗油 中的主要組分,取得了理想效果。
    1 實驗
    1.1 試劑與儀器
    試劑:萘、喹啉、異喹啉、吲哚,聯苯、β-甲基萘、α-甲基萘、苊、芴和氧 芴均為分析純。
    溶劑:無水乙醇(分析純);
    洗油樣品:山西金堯焦化集團提供;
    分析儀器:SP-2100 氣相色譜儀。
    1.2 操作條件
    30m×0.25mmx0.25μm 的 SE-54 色譜柱;FID 檢測器;BF-2002 色譜工作站。
    空氣流量:300mL/min ;氫氣流量:30mL/min ;載氣(高純氮氣)流量:30mL /min。進樣量:1μL;分流比:1:20。初始溫度:90℃;檢測器溫度:260℃; 進樣器溫度:260℃。程序升溫:90~150℃, 20℃/min; 151~160℃,1 ℃/min; 161~250℃,2℃/min。)
    1.3 實驗方法與步驟
    定量測定方法采用外標法。準確稱取一定量的標準樣品,用無水乙醇溶于 250mL 容量瓶中,然后分別取 1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 于 50mL 容量瓶 中,用毛細管柱氣相色譜分別測定每種物質的峰面積;根據峰面積與濃度繪制每 種物質的工作曲線 Y=aiX。準確稱取一定質量的餾分用無水乙醇溶于 50mL 容量 瓶中,用氣相色譜測定峰面積。
    2 結果與討論
    2.1 洗油中主要組分的氣相色譜圖
    洗油中主要組分的氣相色譜圖見圖
    10種主要組分混合液的氣相色譜圖(3min 后開始計時)

    圖 2 洗油的氣相色譜圖(3min 后開始計時)
    圖 1 中從左到右依次為萘、喹啉、異喹啉、吲哚、β-甲基萘、α-甲基萘、聯 苯、苊、氧芴和芴?梢钥闯龈鱾組分的峰形比較尖銳,能很好地分離。吲哚(5.035 處)與β-甲基萘(5.264 處)、α-甲基萘(5.677 處)的峰基本上沒有重疊,分離度 均大于 1.5,說明此方法適合洗油的分析
    2.2 洗油的分析結果
    對山西金堯焦化集團提供的洗油進行了氣相色譜分析
    各主要組分可以很好地分離,沒有重疊現象。由于洗油含有 的物質較多,保留時間在 7.268 和 11.064 之間的大部分物質為二甲基萘的同分 異構體。根據各主要組分的峰面積及其工作曲線計算得出含量 。
    可以看出, 洗油中甲基萘的含量在 25%以上,此外苊、氧芴、芴的含 量也較高,喹啉、異喹啉、吲哚的含量較低。
    2.3 精密度和準確度檢驗
    精密度表示各次分析結果相互接近的程度,如果幾次分析結果比較接近,表 示分析結果的精密度高,也就是我們常說的重復性好。本文用氣相色譜測定,對 同一混合組合液進行了 5 次測量,然后通過計算結果的相對標準偏差來說明儀器 的精密度(或重現性)。 相對標準偏差 RSD 為:

    準確度指的是分析結果與真實值之間的差別,也就是誤差。本文采用 t 檢驗來比 較分析結果的平均值與真實值之間是否存在顯著性差異,濃度的真實值以所配溶 液的理論濃度來代替。所用公式如下:
    3 結論
    (1) 程序升溫是毛細管柱氣相色譜法同時測定洗油主要組分的關鍵。
    (2) 本方法可用于洗油加工過程中各種物質質量分數分析,具有較高的準確 度和精密度,而且分析時間短,操作方便、快捷,可為煤焦油、洗油等焦化產品 的深加工和綜合利用提供可靠的依據。
    (3) SE-54 毛細管柱具有弱極性,適用于具有弱極性的高沸點化合物的分析, 所以能夠很好地分析洗油及其寬餾程餾分的組成。

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