• 北京普瑞分析儀器有限公司
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    氣相色譜法測定藥物中間體噻吩

    噻吩是一種重要的藥物中間體,可用于合成新型廣譜抗菌素先鋒霉素、頭孢霉菌素、驅腸內寄生蟲藥、抗菌組胺藥等,并用于合成染料、農藥等。由于噻吩刺激皮膚,與之接觸會引起皮炎,濺人眼內會刺激眼睛,對造血系統亦有毒害。因此。對此產品應嚴格控制,以保證將危害降到最低。硫化物的分析通常有電位滴定法、分光光度法和氣相色譜法等。其中帶火焰光度檢測器的氣相色譜法由于對硫化物有很高的靈敏度,在分析領域中廣泛應用。但由于噻吩產品的單一性,使得關于噻吩的氣相色譜分析的文獻較少。本文介紹采用內標法對噻吩進行分析。實驗所用噻吩是某公司生產的藥物中間體,因國內尚無企業標準和行業標準,各生產企業建立的標準是獨立的,本實驗經過多次驗證后,制定出一套適用于該公司的企業標準。用于產品質量的檢驗。
    1 實驗部分
    1.1 主要儀器與試劑
    氣相色譜儀:GC-7800型氣相色譜儀;PR-3000色譜工作站;色譜柱:玻璃柱(2 m×3 mm i.d.);固定液:質量分數10%PEG(20 mol/dm);
    擔體:Chromosorb—w—AW;
    噻吩樣品:某公司產品;
    噻吩標樣:自制;
    苯標樣、環己烷等:均為分析純。
    1.2色譜條件
    色譜柱:2 m×3 mm i.d.玻璃柱,內填充10%PEG 20(mol•dm一)/Chromosorb—W —AW;柱溫:80℃ ;氣化溫度:150℃;載氣(N2)流速:50 mL/min;氫氣流速:50 mL/min;助燃氣(空氣)流速:70 mL/min。
    1.3 標準溶液的配制
    稱取一定比例的標樣(噻吩+環己烷;苯+環己烷),計算質量比,備用。
    1.4 樣品溶液的配制
    稱取一定比例的試樣(噻吩+環己烷),計算質量比,待測。
    1.5 測定和計算
    在選定的色譜條件下,待儀器穩定后,連續注射數針標準溶液,直至相鄰兩針噻吩與內標物環己烷面積比值的差小于2%,然后,按標準溶液、樣品溶液、樣品溶液、標準溶液的順序進行分析測定。
    根據所得色譜圖,按式(1)計算噻吩和苯的質量分數。
    2 結果與討論
    2.1 色譜柱
    試驗比較了噻吩樣品在玻璃柱(10%PEG20M/Chromosorb—W —AW :2 m×3 mmi.d.)、鋼柱(10% 改性PEG20M/~洗201擔體;1500 mm×3 mm i.d.)、鋼柱(5%PEG20M/6201擔體;1500mm×3 mm i.d.)3種不同色譜柱上的分離情況。試驗發現,在玻璃柱上。噻吩與雜質等能獲得較好的分離,并且出峰速度較快,故本實驗選用玻璃柱(10% PEG20M /Chromosorb— W —AW)。
    2.2 柱溫
    試驗結果表明,隨著柱溫的升高,噻吩的保留時間逐漸縮短。當柱溫為80℃時,噻吩的保留時間為2.9 min,而且噻吩與雜質之間能實現基線分離。為實現快速分離和測定噻吩,本實驗選擇柱溫為80℃ 。
    2.3 分析方法
    內標法適用于僅測定試樣中某幾個組分,而且試樣中所有組分不能全部出峰時。本次實驗測定的噻吩試樣僅需測定噻吩含量和苯含量,因此選擇內標法為最佳方法。
    2.4 內標物     在確定載氣(N2)流速和柱溫的條件下,對環己烷、苯的色譜圖進行了比較。實驗結果表明,環己烷在噻吩之前出峰,與噻吩峰較接近,峰形較好,而且環己烷和噻吩的分離效果較好,其分離度達1.51。故本實驗選擇環己烷作為定量測定噻吩的內標物。
    2.5 噻吩的質量校正因子及線性范圍
    為了考察采用環己烷作為內標物時,噻吩的質量校正因子fm是否穩定,在選定的色譜條件下,測定了不同噻吩濃度時的質量校正因子fm ,測定結果如表1所示。
    當噻吩與環己烷的質量比(×)為0.54~2.06時,噻吩與環己烷的峰面積比(y)與其質量比(×)之間有較好的線性關系,其回歸方程為Y =1.047 × +0.066 5,相關系數r為0.999 3。
    2.6 方法的精密度
    為了考察分析方法的精密度,對同一試樣進行5次平行測定,測定結果見表2
     2.7 方法的準確度
    為了考察分析方法的準確度,向已知含量的試樣中加入一定量的噻吩標準溶液,進行加標回收試驗,回收試驗結果見表3
     2.8 樣品分析
    對噻吩樣品中噻吩的含量進行測定
    結論
    通過試驗。建立了測定藥物中間體噻吩含量的氣相色譜法,方法的相對標準偏差為0.174%,回收率為99.4%~100.6% ,完全適用于噻吩的生產控制分析和產品質量檢驗。
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