• 北京普瑞分析儀器有限公司
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    氣相色譜儀的維護與保養

    氣相色譜往往由于生產連續性的需要,通常都是24h運行,很難有機會對儀器進行系統清洗、維護。一旦有合適的機會,就有必要根據儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行徹底的清洗和維護。
    氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經常發現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常發生。
    (1)嚴格說明書要求,進行規范操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。
    (2)儀器應該有良好的接地,使用穩壓電源,避免外部電器的干擾。
    (3)使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
    (4)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配,一般指導流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對不同的儀器特點,可在此基礎上,上下做適當調整。
    (5)經常進行試漏檢查(包括進樣墊),確保整個流路系統不漏氣。
    (6)氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓),氣體流量不穩,應及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩定。
    (7)對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應該少于24小時,對SE-30,QF-1工業級的固定液因純度低,老化不應該少于48小時。
    (8)注射器要經常用溶劑(如,丙酮)清洗。試驗結束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點物質污染。
    (9)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
    (10)避免超負荷進樣(否則會造成多方面的不良后果)。對不經稀釋直接進樣的液態樣品進樣體積可先試0. 1μl(約100μg),然后再做適當調整。
    (11)對于欠穩定的農藥、中間體,最好用溶劑稀釋后再進行分析,這樣可以減少樣品的分解。
    (12)盡量采用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現象。
    (13)保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經常清洗和疏通。
    (14)保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。
    (15)定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應每月拆下柱子檢查一次。如污染應擦凈柱內壁,更換1~2cm填料,塞上新的經硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。
    (16)做完試驗,用適量的溶劑(如,丙酮)等沖一下柱子和檢測器。
    故障 故障判斷 故障方法及修理
    1.沒有峰 ⑴放大器電源斷開 ⑴檢查放大器,保險絲
    離子線斷 ⑵檢查離子線
    ⑶沒有載氣流過 ⑶檢查載氣流路,是否阻塞
    ⑷記錄器接觸不良 ⑷檢查記錄器連接
    ⑸記錄器故障 ⑸看儀器說明書
    ⑹進樣溫度太低,樣品沒汽化 ⑹增加進樣器溫度
    ⑺微量注射器堵塞 ⑺更換注射器
    ⑻進樣器硅橡膠 ⑻更換硅橡膠
    ⑼色譜柱連接松開 ⑼擰緊層析
    ⑽無火(FID) ⑽點火
    ⑾FID集化電壓沒接或接觸不良 ⑾接上集化電壓,排除集化電壓連接不良現象
    ⑿未設定電流(TCD ⑿首先設定電源
    2.正常滯留時間而靈敏度下降 ⑴衰減太高 ⑴降低衰減,增加高阻
    ⑵沒足夠進樣量 ⑵增加進樣量
    ⑶樣品進樣過程中的損耗 ⑶進樣過程中盡可能保證樣品全部進入系統
    ⑷注射器漏或堵 ⑷更換注射器
    ⑸載氣漏特別是進樣器漏 ⑸探漏
    ⑹氫氣和空氣流量選擇不當(FID) ⑹調整氫氣和空氣流量
    ⑺檢測器沒有高壓 ⑺檢查或裝上高電壓
    3.峰拖尾 ⑴進樣溫度太低 ⑴重新調節進樣器溫度
    ⑵進樣管污染(樣品或硅橡膠殘留) ⑵用溶劑清洗進樣器管子
    ⑶層析柱爐溫太低 ⑶增加層析柱溫度
    ⑷進樣技術太低 ⑷提高進樣技術,做到進針快,出針
    ⑸層析柱選擇不當(樣品與柱擔體或固定液起反應 ⑸重新選擇適當色譜柱
    4.伸舌 ⑴柱超過負荷,樣品量太大 ⑴降低樣品量
    ⑵樣品凝集在系統中 ⑵先提高柱溫,再選擇適當的進樣器,色譜柱,檢測器溫度
    5.沒分離 ⑴柱溫太高 ⑴降低柱溫
    ⑵柱太短 ⑵選擇較長色譜柱
    ⑶固定液流失 ⑶更換層析柱或老化色譜柱
    ⑷固定液或擔體選擇不正確 ⑷選擇適當色譜柱
    ⑸載氣流速太高 ⑸降低載氣流速
    ⑹進樣技術太差 ⑹提高進樣技術
    6.圓頂峰 ⑴超過檢測器線性范圍 ⑴降低樣品量
    ⑵記錄器阻尼太大 ⑵重新調節記錄器阻尼
    7.平頂峰 ⑴放大器輸入飽和離子化檢測器 ⑴降低樣品量,降低放大器靈敏度
    ⑵記錄器傳動裝置零點位置變化 ⑵檢查記錄器零點位置,或者用其他記錄對比使用
    8.鋸齒型基線 ⑴穩流閥膜片疲勞 ⑴換膜片或修理閥
    ⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化 ⑵調節載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置
    9.沒進樣而基線單方向的變化(FID) ⑴檢測器溫度太低 ⑴提高檢測器溫度超過100℃,清洗檢測器或把檢測器 溫度升到200℃趕走水蒸氣
    ⑵色譜柱溫停止或失控 ⑵檢修控溫系統和加熱絲鉑電阻
    10.出峰到固定位置記錄筆抖動 ⑴記錄器滑線電阻玷污 ⑴清洗滑線電阻
    11.基線突變 ⑴電源插頭接觸不良 ⑴電源插頭座安裝牢靠
    ⑵外電場干擾 ⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾
    ⑶氫氣空氣流量選擇不當(FID) ⑶重新調整空氣、氫氣流量,特別是空氣流量
    12.基線突偏移 ⑴記錄器靈敏度低 ⑴調整記錄器,把放大器靈敏度提高
    ⑵記錄器接地不良 ⑵保證記錄器及整機有良好接地
    13.滯留時間延長靈敏度 ⑴載氣流速太慢 ⑴增加載氣流速,如載氣流速中有阻塞現象,則設法排除
    ⑵進樣后載氣流量變化 ⑵換進樣硅橡膠
    ⑶進樣器硅橡膠漏 ⑶換進樣硅橡膠
    14.反峰 ⑴樣品進到另一根柱中 ⑴樣品進到適當層析柱中
    ⑵正負開關位置放錯 ⑵改變正負開關放在正確位置
    15.恒溫操作時有不規則基線波動 ⑴儀器安放位置不好 ⑴把儀器安放在無強烈振動強空氣對流處,并把儀器安放水平,最好把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上
    ⑵儀器接觸不好 ⑵儀器及記錄器應良好接地
    ⑶柱固定液流失 ⑶固定液選擇不當,柱子應充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器)
    ⑷載氣漏 ⑷探漏
    ⑸檢測器污染 ⑸清洗檢測器
    ⑹載氣流量選擇不當 ⑹調節載氣流量,使載氣流量調節適當,保證載氣流量 調節適當,保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2  - 150 kg/cm2
    ⑺氫氣空氣選擇不當 ⑺調整氫氣和空氣流量
    ⑻放大器本身不穩 ⑻檢查放大器,開照線路修理放大器
    ⑼記錄器不好 ⑼斷開記錄器訊號線,用金屬絲把訊號線短路此時記錄器不好,則照記錄器說明書修理記錄器
    16.額外峰 ⑴前一樣品的高組分峰 ⑴待前一次樣品全部溜出后再進樣
    ⑵當柱溫升高時,冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰 ⑵安裝或調配或再生凈化器,選擇適當的操作條件
    ⑶空氣峰 ⑶排除注射器中的空氣
    ⑷樣品分解 ⑷降低進樣器溫度(不用易催化易分介固定液或擔體
    ⑸樣品玷污 ⑸保證樣品干凈,無雜質與其它組分混合
    ⑹樣品與固定液,擔體或吸附劑反應 ⑹利用其他層析柱,以免樣品及固定相其反應
    ⑺色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污 ⑺調換柱頭玻璃棉或清洗注射器
    ⑻進樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出 ⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時再使用
    17.出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火(FID) ⑴樣品量太大 ⑴降低樣品量
    ⑵或空氣流量過低 ⑵重新調節氫氣,空氣流速
    ⑶載氣流速太高 ⑶選擇合適的載氣流速
    ⑷火焰噴口污染(或堵塞) ⑷清洗火焰噴口(或通火焰噴口)
    ⑸氫氣用完 ⑸保證氫氣源有足夠的氫氣
    18.臺階峰不回零(峰平頭)記錄筆手動會左右移動 ⑴記錄器增益,阻尼調節不適當 ⑴校正記錄器增益反阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處)
    ⑵儀器沒合適接地 ⑵儀器和記錄器需要良好接地
    ⑶有極低交流訊號反饋至記錄器中 ⑶根據需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負的輸入端與地端相接,正或負的接法根據試驗決定
    19.基線不回零 ⑴記錄器零點調節位置不正常 ⑴用金屬絲使記錄器訊號輸入短路,校到零
    ⑵由于柱的過多量的流失(FID) ⑵利用流失少的色譜峰
    ⑶檢測器污染 ⑶清洗檢測器
    ⑷記錄器 ⑷照記錄器說明書,修理記錄器
    20.不規則距離中有毛刺 ⑴灰塵粒子或外來物質不規則地在火焰中燃燒(FID) ⑴保證檢測器沒有玻璃棉分子及微粒進入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻
    絕緣子漏電或高阻連接開關受潮漏氣 ⑵清洗絕緣子或高阻開關等清洗后烘干,并不準用手碰該部分
    ⑶放大器故障 ⑶修理放大器
    21.在相等間隔中有一定短毛刺峰 ⑴水冷凝在氫氣管路中 ⑴從管路中消除水井調換或活化氫氣過濾器中的干燥劑
    ⑵漏氣 ⑵探漏
    ⑶流路中有阻塞現象 ⑶流路中有消除雜質,如是色譜柱中有雜質,則可適當提高柱溫
    ⑷火焰跳動 ⑷調節合適的氫氣和空氣的流量
    22.基線噪聲大 ⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大 ⑴更換色譜柱
    ⑵載氣污染 ⑵更換或再生載氣過濾器
    ⑶載氣流速太高 ⑶重新調節載氣流速
    ⑷載氣漏 ⑷探漏
    ⑸接地不良 ⑸保證儀器接地良好
    ⑹高阻污染 ⑹找出污染高阻并清洗
    ⑺記錄器滑線污染 ⑺擦干凈滑線電阻上污染物
    ⑻記錄器不好 ⑻短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器
    ⑼進樣器污染 ⑼清洗進樣器中進樣管及清除硅橡膠殘渣
    ⑽氫氣流速太高或太低 ⑽重新調節氫氣流速
    ⑾空氣流速太高或太低 ⑾重新調節空氣流速
    ⑿空氣或氫氣污染 ⑿更換空氣,氫氣過濾器
    ⒀水冷凝在FID中 ⒀增加FID溫度,消除水分
    ⒁檢測器電纜接觸不良 ⒁更換或修理電纜
    ⒂檢測器絕緣變壓(離子化檢測器) ⒂清洗檢測器絕緣子
    ⒃檢測器電極或噴口及底部污染 ⒃清洗檢測器
    ⒄TCD工作電流設置太大 ⒄降低工作電流設定值到合適數值
    23.周期性基線波動 ⑴檢測器溫控不良 ⑴檢查鉑電阻,調整溫控靈敏度,提高控制精度
    ⑵色譜柱爐溫控制不良 ⑵檢查鉑電阻,溫控應提高控制精度
    ⑶載氣流量調節不良 ⑶重新調節載氣流速
    ⑷載氣瓶壓力太低 ⑷更換載氣瓶
    ⑸空氣,氫氣調節不當 ⑸重新調節空氣,氫氣流量



    24.單方向基線漂移 ⑴檢測器溫度大副度增加或減少 穩定檢測器溫度,如果是開機后溫度變化,屬正,F象
    ⑵放大器零點漂移 ⑵檢查放大器
    ⑶柱溫大副度增加或減少 ⑶穩定色譜柱溫度,如果是開機后溫度變化,屬正,F象
    ⑷載氣逐漸用完 ⑷更換載氣瓶
    25.程序升溫后基線變化 ⑴溫度上升時,柱流失增加 ⑴選用適當的色譜柱或老化色譜柱
    ⑵柱流失沒校正好 ⑵校正柱流失
    ⑶色譜柱污染 ⑶更換色譜柱
    ⑷兩根色譜柱固定液量不一樣 ⑷兩根色譜柱固定液涂復重量應相等
    26.升溫時不規則基線變化 ⑴柱流失過多 ⑴選擇適當色譜柱,使用柱溫應低于固定液最高使用溫度
    ⑵沒選擇好合適的操作條件 ⑵選擇好合適的操作條件
    ⑶柱污染 ⑶更換色譜柱
    ⑷硅橡膠升溫時出鬼峰 ⑷硅橡膠使用前放在200℃中烘16小時

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